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氰化物检测的前处理过程

  • 来源:牵翼资讯
  • 时间:2018-10-23 16:10
  • 290
  • 氰化物检测
  • 氰化物检测的前处理是怎么样的呢?下面由小编给大家做个简单的介绍:

      测量前,水样必须进行预蒸馏!根据预蒸馏方式的不同可测总氰化物和易释放氰化物。

      样品的预处理(参照HJ484-2009)

      总氰化物:在pH<2介质中,磷酸和EDTA存在下,加热蒸馏,形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物,铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物,铁氰络合物,镍氰络合物,铜氰络合物等),不包括钴氰络合物。

      易释放氰化物:在pH=4介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物,不包括铁氰化物、亚铁氰化物、镍氰络合物、铜氰络合物、钴氰络合物。

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      样品的制备

      氰化氢的释放和吸收

      参照图示连接蒸馏装置,用量筒量取200ml样品,移入蒸馏瓶中(若氰化物浓度高可少取样品,加水稀释至200ml),加数粒玻璃珠放置暴沸。

      往接收瓶内加入10ml氢氧化钠溶液(10g/L),作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用40g/L氢氧化钠溶液作为吸收液。

      馏出液导管上端接冷凝管出口,下端插入吸收液中,检查连接部位,使其严密。蒸馏时馏出液导管要插入吸收液液面以下,使其完全吸收。(注:氰化氢气体对人体有危害,蒸馏过程必须时刻注意连接处是否有漏气现象,并且馏出液导管必须在吸收液液面以下)

      测定样品的制备

      总氰化物的测定的样品制备

      将10mlEDTA-2Na溶液(100g/L:称取10g溶于100ml蒸馏水),加入蒸馏烧瓶内,在迅速加入10ml浓磷酸,当样品碱度大时,可适量多加磷酸,使其pH<2,立即盖好瓶塞,打开冷凝水打开可调电炉,由抵挡逐渐升高,馏出液以2-4ml/min速度进行加热蒸馏。

      易释放氰化物测定的样品制备

      将10ml硝酸锌溶液(100g/L:称取10g溶于100ml蒸馏水)加入蒸馏烧瓶内,加入7-8滴甲基橙指示剂(:称取溶于100ml,变色范围),再迅速加入酒石酸(150g/L:称取15g溶于水中并稀释至100ml)溶液,立即盖好瓶塞,使瓶内溶液保持红色。打开冷凝水,打开可调电炉,由抵挡逐渐升高,馏出液以2-4ml/min速度进行加热蒸馏。

      注:蒸馏时应使用600-800W可调电炉,不能使用电热套。

      接收瓶内体积在70-100ml内时,即可停止蒸馏,用少量蒸馏水冲洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至200ml标线,待测。